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固相萃取-毛細(xì)管電泳檢測環(huán)境中頭孢類抗生素

背景介紹

毛細(xì)管電泳（capillary electrophoresis，CE）具有高效、快速、分離模式多的特點(diǎn)，同時(shí)兼具試劑用量少、環(huán)保的特質(zhì)，在多個(gè)領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。固相萃?。╯olid phase extraction，SPE）是從八十年代中期開始發(fā)展起來的一項(xiàng)樣品前處理技術(shù)，由液固萃取和液相色譜技術(shù)相結(jié)合發(fā)展而來，主要用于樣品的分離、純化和濃縮。CE和SPE結(jié)合，具有純化濃縮速度快，分離效率高的特點(diǎn)，可以實(shí)現(xiàn)對(duì)環(huán)境中頭孢類抗生素污染物的高效檢測。

圖1. 十種頭孢類抗生素化學(xué)結(jié)構(gòu)式

儀器及實(shí)驗(yàn)條件

儀器	通微CE-1000毛細(xì)管電泳系統(tǒng)，配備UV/Vis紫外可見檢測器（190 ~ 700 nm）
SPE富集條件	Oasis PriME HLB萃取柱， pH2.5，純甲醇6 mL
石英毛細(xì)管	50 μm i.d.，360 μm o.d.（45 cm，總長60 cm）
緩沖液	40 mmol/L 磷酸鹽（Na₂HPO₄+NaH₂PO₄）
運(yùn)行電壓	15 kV
進(jìn)樣	80 mbar x 10 s
UV/Vis檢測器	195 nm

結(jié)果與討論

1、毛細(xì)管電泳方法的建立

通過對(duì)檢測波長、緩沖液pH、毛細(xì)管尺寸、分離電壓等參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，確定出最優(yōu)分析條件，對(duì)含有頭孢克肟、頭孢氨芐、7-氨基頭孢烷酸、頭孢呋辛、7-氨基去乙酰氧基頭孢烷酸、頭孢哌酮、頭孢他啶、頭孢吡肟、頭孢噻肟和頭孢拉定濃度為5.0 μg/mL的十種頭孢類抗生素溶液進(jìn)行了有效的分離和檢測。

圖2 十種頭孢類抗生素毛細(xì)管電泳分離圖

1.?頭孢呋辛 2. 頭孢哌酮 3. 頭孢吡肟 4. 頭孢氨芐5. 頭孢他定 6. 頭孢噻肟7. 頭孢拉定 8. 頭孢克肟 9. 7-氨基頭孢烷酸? 10. 7-氨基去乙酰氧基頭孢烷酸

2. 環(huán)境水中頭孢類抗生素檢測

使用SPE和 CE方法分別對(duì)500 mL自來水、地表水、工業(yè)廢水樣品進(jìn)行了分析和檢測。結(jié)果表明SPE-CE技術(shù)可為解決環(huán)境中頭孢類抗生素的污染檢測提供有效方法和參考依據(jù)。

結(jié)論

采用通微CE-1000毛細(xì)管電泳系統(tǒng)，可以實(shí)現(xiàn)環(huán)境中頭孢類抗生素污染物的有效分離檢測。

配置列表

推薦儀器配置	通微CE-1000毛細(xì)管電泳系統(tǒng)（標(biāo)配紫外-可見毛細(xì)管柱上檢測器，高壓電源，選配石英毛細(xì)管、毛細(xì)管沖洗手動(dòng)泵、毛細(xì)管檢測窗口燒結(jié)器等）
	SPE柱：Oasis PRiME HLB萃取柱
	通微Unimicro ChromStation色譜工作站

通微公司，于2002年成立于上海張江高科技園區(qū)，在國內(nèi)擁有3家全資子公司，集分析儀器研發(fā)、制造、銷售與服務(wù)為一體，在新型液相色譜儀器及檢測器，特別是微流電動(dòng)液相色譜相關(guān)領(lǐng)域取得了眾多重大開創(chuàng)性成果?？蔀槟峁┌ㄎ⒘麟妱?dòng)液相色譜系統(tǒng)、毛細(xì)管電泳儀、液相色譜儀、蒸發(fā)光散射檢測器、微型質(zhì)譜儀和液相色譜柱在內(nèi)的多種產(chǎn)品及服務(wù)。

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應(yīng)用案例

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