01
背景介紹
三氯蔗糖是以蔗糖為原料合成的一種蔗糖衍生物,外觀為白色或近白色結(jié)晶粉末,無(wú)臭、無(wú)吸濕性、低熱值,對(duì)光、熱、酸堿值均很穩(wěn)定,甜度為相同量蔗糖的600倍。三氯蔗糖被廣泛應(yīng)用于飲料、糖果、糕點(diǎn)等食品工業(yè)中,但對(duì)添加量有一定的限度,因人體可能會(huì)對(duì)三氯蔗糖產(chǎn)生一定的不良反應(yīng),所以有必要建立有效的檢測(cè)方法來(lái)監(jiān)測(cè)食品中三氯蔗糖的含量。本實(shí)驗(yàn)參照GB 22255-2014 實(shí)現(xiàn)了食品中三氯蔗糖含量的測(cè)定,方法準(zhǔn)確、靈敏度高、重現(xiàn)性好,可以滿足日常分析要求。
02
樣品制備
三氯蔗糖標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(10.0 mg/mL):稱取三氯蔗糖標(biāo)準(zhǔn)品0.25g(精確至0.0001g)于25mL容量瓶中,用水定容至刻度,混勻,其中三氯蔗糖濃度為10.0 mg/mL。貯備液置于4℃冰箱中保存,保存期為6個(gè)月。
三氯蔗糖標(biāo)準(zhǔn)中間液(1.00 mg/mL):吸取5.00 mL三氯蔗糖標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液于50 mL容量瓶中,用水定容至刻度,混勻,其中三氯蔗糖濃度為1.00 mg/mL。置于4℃冰箱中保存,保存期為3個(gè)月。
三氯蔗糖標(biāo)準(zhǔn)工作液:分別吸取0.200 mL、0.500 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL三氯蔗糖中間液于10 mL容量瓶中,用水定容至刻度。其中三氯蔗糖工作液濃度分別為0.0200 mg/mL、0.0500 mg/mL、0.100 mg/mL、0.200 mg/mL、0.400 mg/mL.
儀器: | 通微EasySep??3030高效液相色譜儀(配自動(dòng)進(jìn)樣器、柱溫箱和UM5800Plus蒸發(fā)光散射檢測(cè)器) |
色譜柱: | 通微糖類檢測(cè)專用柱 |
03
測(cè)試結(jié)果
1)色譜圖
圖1? 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖
圖2? 酒試樣溶液色譜圖
2)線性關(guān)系考察
取三氯蔗糖標(biāo)準(zhǔn)工作液分別進(jìn)樣20 μL,在給定的色譜條件下測(cè)定峰面積,以標(biāo)準(zhǔn)工作液的濃度的以10為底的對(duì)數(shù)值為橫坐標(biāo),以峰面積的以10為底的對(duì)數(shù)值為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線:
表1 ?三氯蔗糖標(biāo)準(zhǔn)曲線
3)重復(fù)性考察
圖4??標(biāo)準(zhǔn)溶液分離重復(fù)性色譜圖
精密吸取標(biāo)準(zhǔn)品溶液20 μL,進(jìn)液相色譜測(cè)定,重復(fù)進(jìn)樣5次,計(jì)算得保留時(shí)間RSD≤0.5%峰面積RSD≤2.0%,方法的定量重復(fù)性良好。
04
結(jié)論
采用EasySep ?-3030液相色譜系統(tǒng),配備ELSD檢測(cè)器,可以實(shí)現(xiàn)食品中三氯蔗糖的測(cè)定,方法準(zhǔn)確、靈敏度高、重現(xiàn)性好,可以滿足日常分析要求。
05
配置列表
推薦儀器配置 | |
通微糖類檢測(cè)專用柱 | |
Unimicro ChromStation數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) |
通微公司,于2002年成立于上海張江高科技園區(qū),在國(guó)內(nèi)擁有3家全資子公司,集分析儀器研發(fā)、制造、銷售與服務(wù)為一體,在新型液相色譜儀器及檢測(cè)器,特別是微流電動(dòng)液相色譜相關(guān)領(lǐng)域取得了眾多重大開創(chuàng)性成果??蔀槟峁┌ㄎ⒘麟妱?dòng)液相色譜系統(tǒng)、毛細(xì)管電泳儀、液相色譜儀、蒸發(fā)光散射檢測(cè)器、微型質(zhì)譜儀和液相色譜柱在內(nèi)的多種產(chǎn)品及服務(wù)。
技術(shù)電話:021-50801569 ?? ?
銷售電話:021-38953588